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http://repositorio.ufc.br/handle/riufc/73340| Type: | Tese |
| Title: | Propriedades catalíticas de sólidos ácidos na valorização da biomassa |
| Title in English: | Catalytic properties of acid solids in the valorization of biomass |
| Authors: | Santiago Neto, Antonio de Brito |
| Advisor: | Oliveira, Alcineia Conceição |
| Co-advisor: | Essayem, Nadine |
| Keywords: | Biomassa;Dihidroxiacetona;Nióbio dopado em dióxido de titânio;Glicerol |
| Issue Date: | 2023 |
| Citation: | SANTIAGO NETO, Antonio de Brito. Propriedades catalíticas de sólidos ácidos na valorização da biomassa. 2023. 146 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2023. |
| Abstract in Brazilian Portuguese: | A biomassa vegetal é um recurso renovável altamente abundante, em evidência como substituto das fontes de energia dos combustíveis fósseis. Nesse contexto, a conversão de trioses tem sido estudada, visando identificar catalisadores heterogêneos eficientes. No que diz respeito à conversão de dihidroxiacetona (DHA) a ácido láctico em meio aquoso, o TiO2 mostrou-se altamente versátil e tolerante à água. Para isso, foram sintetizados catalisadores à base de TiO2 por meio de uma abordagem inovadora do método sol-gel, resultando em sólidos dopados com Nb (série x-Nb/TiO2). Os catalisadores foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, análise textural, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microcalorimetria de adsorção de amônia e CO2 e, em seguida, avaliados na transformação de DHA em meio aquoso. Os resultados indicaram a predominância da fase anatase de TiO2 nos sólidos, de acordo com as propriedades estruturais. Entre os sólidos dopados, o catalisador 20-Nb/TiO2 apresentou as maiores propriedades texturais e ácidas, resultando em uma conversão de 94% de DHA em 4 horas de reação, com formação de oligômeros. Na acetilação do glicerol na presença de ácido acético para obtenção de acetinas, MPAs suportados em nanotubos de aluminosilicato foram sintetizados por impregnação úmida. Os sólidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectro na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise textural, microscopia eletrônica de varredura acoplada à espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (MEV-EDX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), dessorção termoprogramada de amônia (TPD-NH3) e espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS). Fases relacionadas a MoO3 foram encontradas através de DRX, e as técnicas de FTIR e XPS evidenciaram a presença de H3PMo12O40 impregnado nos nanotubos, exibindo aglomerados na superfície do catalisador, e elevando as propriedades texturais e ácidas com o aumento da quantidade de MPA no suporte. Os resultados catalíticos na acetilação de glicerol com ácido acético indicaram que os sólidos suportados mostraram conversão de glicerol acima de 5%, com o melhor desempenho atribuído a 50-MPA/HNT devido a suas propriedades ácidas e texturais. |
| Abstract: | Plant biomass is a highly abundant renewable resource, in evidence as a substitute for fossil fuel energy sources. In this context, the conversion of trioses has been used to identify efficient heterogeneous catalysts. Regarding the conversion of dihydroxyacetone (DHA) to lactic acid in aqueous media, TiO2 has proven to be highly versatile and water tolerant. For this purpose, TiO2-based catalysts were synthesized using an innovative sol-gel method, resulting in Nb-doped solids (x-Nb/TiO2 series). These catalysts were characterized through X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, textural analysis, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), ammonia and CO2 adsorption microcalorimetry and then, evaluated in the DHA transformation in aqueous media. The results indicated the predominance of the TiO2 anatase phase in the solids, in accordance with their structural properties. Among the doped solids, the 20-Nb/TiO2 catalyst exhibited the highest textural and acidic properties, resulting in a 94% conversion of DHA in 4 hours of reaction, with oligomer formation. In the acetylation of glycerol in the presence of acetic acid to obtain acetins, MPAs supported on aluminosilicate nanotubes were synthesized through wet impregnation. The catalysts were characterized through X-ray diffraction (XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), textural analysis, scanning electron microscopy coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX), transmission electron microscopy (TEM), temperature-programmed desorption of ammonia (TPD-NH3), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Phases related to MoO3 were found through XRD, and FTIR and XPS techniques showed the presence of impregnated H3PMo12O40 on the nanotubes, forming clusters on the catalyst surface and enhancing the textural and acidic properties with increasing MPA content in the support. The catalytic results in the acetylation of glycerol with acetic acid indicated that the supported solids showed glycerol conversion above 5%, with the best performance attributed to 50-MPA/HNT due to its acid and textural properties. |
| URI: | http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/73340 |
| Appears in Collections: | DQAFQ - Teses defendidas na UFC |
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