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Type: Tese
Title: Synthesis and characterization of oxides produced by high temperature corrosion on grade 300 and 350 maraging steels
Authors: Cerra Florez, Mauro Andres
Advisor: Silva, Marcelo José Gomes da
Co-advisor: Fargas Ribas, Gemma
Keywords: Maraging steels;Heat treatment;Oxidation;Oxide film;Spinel ferrites;XRD study;Raman study;XPS study;Nanoscratch study
Issue Date: 2021
Citation: CERRA FLOREZ, Mauro Andres. Synthesis and characterization of oxides produced by high temperature corrosion on grade 300 and 350 maraging steels. 2021. 156 f. Tese (Doutorado em Engenharia e Ciência de Materiais) – Universidade Federal do Ceará, Centro de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência de Materiais, Fortaleza, 2021.
Abstract in Brazilian Portuguese: Os tratamentos térmicos de envelhecimento em aços maraging são fundamentais para o alcance de suas excelentes propriedades mecânicas e, em algumas aplicações usando tratamentos superficiais por oxidação, se induz à produção de uma camada superficial formada por espinélio de ferro que em alguns casos pode ser protetora. Nesta pesquisa, foi feito um estudo exaustivo da caracterização e propriedades mecânicas dos aços maraging 300 e 350. Tentando produzir um filme de óxido tipo espinélio sobre esses aços durante o tratamento térmico de envelhecimento a 485 ºC, foi desenvolvido um novo procedimento com condições especificas, baseado em diferentes etapas onde é combinado tempo, temperatura, atmosfera e vazão. Quatro aplicações do procedimento foram feitas usando Ar sintético, O2, CO2 ou N2 nas primeiras etapas, e se utilizaram similares condições com vapor de água, hélio e N2 no restante do procedimento. Posteriormente, a camada produzida em todos os procedimentos foi caracterizada microestrutural e mecanicamente por meio de técnicas avançadas de caracterização na escala de comprimento micro e sub-micrométrica a fim de destacar informações relacionadas aos óxidos produzidos e resultados notavelmente interessantes foram encontrados. Foram encontradas diferenças entre os óxidos produzidos nas quatro condições, tais como a rugosidade, espessura e quantidade de heterogeneidades superficiais (cristas, vales, fissuras, porosidade e descamação). Porém, os resultados mais importantes estão relacionados à composição química e à aderência dos óxidos. Os resultados do procedimento usando atmosferas de ar sintético e O2 mostraram (em ambos os aços) uma mistura de óxido não homogênea formada pelos espinelios: magnetita (Fe3O4), ferrita de níquel (NiFe2O4), ferrita de cobalto (CoFe2O4), mas também por MoO3, TiO2 e uma quantidade particularmente importante de hematita (α-Fe2O3). O óxido produzido na atmosfera de CO2 é composto por TiO2, MoO3, hematita e o espinélio CoFe2O4 sendo este o composto majoritário. E usando a atmosfera de N2, verificou-se que a espessura do óxido (em ambos os aços) foi composta pelos espinelios Fe3O4 e CoFe2O4 (com quantidades próximas a ~ 85%), MoO3, TiO2 e nenhuma hematita foi encontrada.
Abstract: The aging heat treatments in maraging steels are fundamental to achieving their excellent mechanical properties and, in some applications using oxidation surface treatments lead to induce a superficial layer formed by iron spinel which in some cases it can be protective. In this research, an exhaustive study of the characterization and mechanical properties of the grade 300 and 350 maraging steels was performed. Trying to produce a spinel-like oxide film on these steels during the aging heat treatment at 485 ºC, a novel procedure with particular conditions based in different steps combining time, temperature, atmosphere and leakage were developed. Four applications of the procedure were made using Air, O2, CO2 or N2 in the first steps, and using similar conditions of steam, helium and N2 atmospheres in the rest of the procedure. Afterwards, the layer produced in all the procedures was microstructural and mechanically characterized by means of advanced characterization techniques at the micro- and submicrometric length scale in order to highlight information related to the generated oxide layers. Differences between the oxides produced in all the conditions were found, such as roughness, thickness, and the quantity of the superficial heterogeneities (ridges, valleys, cracks, porosity and peeling), but the most important results area related to the chemical composition and the adherence of the oxides. The results of the procedure using air and O2 atmospheres showed (in both steels) a non-homogeneous mix oxide formed by magnetite (Fe3O4), nickel ferrite (NiFe2O4), cobalt ferrite (CoFe2O4), MoO3, TiO2 and a particularly important quantify of hematite (α-Fe2O3). The oxide produced using CO2 atmosphere was formed by TiO2, MoO3, hematite and the spinel CoFe2O4 being the latter one the majority compound. And using the N2 atmosphere it was found that the oxide thickness (in both steels) was made up of the spinel’s Fe3O4 and CoFe2O4 (with amounts was close to ~ 85%), MoO3, TiO2 and no Hematite was found.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/61456
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