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http://repositorio.ufc.br/handle/riufc/75366
Tipo: | Dissertação |
Título: | Desenvolvimento de método analítico para determinação de Hg em amostras biológicas utilizando técnica de geração fotoquímica de vapor acoplada à espectrometria de absorção atômica |
Título em inglês: | Development of an analytical method for determination of Hg in biological samples using photochemical vapor generation technique coupled to atomic absorption spectrum |
Autor(es): | Andrade Neto, Renato Sampaio |
Orientador: | Lopes, Gisele Simone |
Coorientador: | Matos, Wladiana Oliveira |
Palavras-chave em português: | PVG;Introdução de amostra;Hg;AAS |
Palavras-chave em inglês: | PVG;Sample introduction;Hg;AAS |
CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Data do documento: | 2019 |
Citação: | ANDRADE NETO, Renato Sampaio. Desenvolvimento de método analítico para determinação de Hg em amostras biológicas utilizando técnicas de geração fotoquímica de vapor acoplada à espectrometria de absorção atômica. 2019. 46 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2019. |
Resumo: | A geração fotoquímica de vapor (PVG) é uma técnica analítica empregada para a conversão de elementos em espécies voláteis, para o melhoramento da eficiência do transporte desse analito para o sistema de detecção. Nesse trabalho foram desenvolvidos procedimentos analíticos para a determinação de Hg em amostras de material de referência certificado (DORM-2, TORT-2 e Oyster Tissue) e amostras de cerebelo e gordura abdominal de roedores submetidos a protocolo de contaminação de Hg para a determinação por espectrometria de absorção atômica (AAS). O analito foi extraído das amostras utilizando solubilização em ácido fórmico. O método foi otimizado utilizando planejamento fatorial completo com pontos axiais utilizando como variáveis o tempo de irradiação UV, a concentração de ácido fórmico e a vazão do gás de arraste e como resposta a absorbância integrada. As concentrações encontradas nas amostras de cerebelo foi de 2863,01 ± 0,05 mg kg-1 e de 776,4 ± 0,08 mg kg-1 nas amostras de gordura abdominal. O método desenvolvido apresentou limites de detecção e quantificação iguais a 0,04 µg kg-1 e 0,12 µg kg-1, respectivamente. A exatidão do método foi comprovada estatisticamente através da análise de material de referência certificado. O presente método mostrou-se como uma alternativa eficiente para a análise de Hg em amostras de origem animal, alinhando o aumento de sensibilidade com a geração fotoquímica de vapor, além de respeitar os princípios da química verde. |
Abstract: | Photochemical vapor generation (PVG) is an analytical technique used to convert elements into volatile species to improve the efficiency of the transport of this analyte to the detection system. In this work, analytical procedures were developed for the determination of Hg in samples of certified reference material (DORM-2, TORT-2 and Oyster Tissue) and samples of cerebellum and abdominal fat of rodents submitted to Hg contamination protocol for determination by atomic absorption spectrometry (AAS). The analyte was extracted from the samples using solubilization in formic acid. The method was optimized using full factorial design with axial points using as variables: the UV irradiation time, the formic acid concentration and the gas flow and as respons the integrated absorbance. Concentrations found in the cerebellum samples were 2863,01 ± 0,05 mg kg-1 and 776,4 ± 0,08 mg kg-1 in the abdominal fat samples. The method developed showed limits of detection and quantification equal to 0.04 μg kg-1 and 0.12 μg kg-1, respectively. The accuracy of the method was statistically proven through the analysis of certified reference material. The present method proved to be an efficient alternative for the analysis of Hg in samples of animal origin, aligning the increase of sensitivity with the photochemical generation of vapor, in addition to respecting the principles of green chemistry. |
URI: | http://repositorio.ufc.br/handle/riufc/75366 |
ORCID do(s) Autor(es): | https://orcid.org/0000-0001-6533-005X |
Currículo Lattes do(s) Autor(es): | http://lattes.cnpq.br/0481445965158471 |
ORCID do Orientador: | https://orcid.org/0000-0002-9495-1207 |
Currículo Lattes do Orientador: | http://lattes.cnpq.br/6200117801415886 |
ORCID do Coorientador: | https://orcid.org/0000-0002-7514-6034 |
Currículo Lattes do Coorientador: | http://lattes.cnpq.br/2079678380927657 |
Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
Aparece nas coleções: | DQAFQ - Dissertações defendidas na UFC |
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