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http://repositorio.ufc.br/handle/riufc/65014| Type: | Dissertação |
| Title: | Geração Termoquímica de vapor induzida por aquecimento com radiação infravermelha para a determinação de mercúrio por CVAAS |
| Title in English: | Thermochemical vapor generation induced by heating with infrared radiation for determination of mercury by CVAAS |
| Authors: | Brito, Jane Kelly Sousa de |
| Advisor: | Lopes, Gisele Simone |
| Keywords: | Mercúrio;Derramamento de óleo;Geração termoquímica de vapor;Radiação infravermelha |
| Issue Date: | 2021 |
| Citation: | BRITO, Jane Kelly Sousa de. Geração Termoquímica de vapor induzida por aquecimento com radiação infravermelha para a determinação de mercúrio por CVAAS. 2021. 70 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2021. |
| Abstract in Brazilian Portuguese: | O derramamento de óleo na costa brasileira em 2019, alcançou mais de 980 praias e aproximadamente 3000 km de extensão do litoral brasileiro, causando impactos negativos ao meio ambiente. O óleo cru pode apresentar uma série de constituintes tóxicos, incluindo metais tóxicos como o Hg. Estudos sobre as características químicas do óleo são importantes para elucidar questões, como a composição e toxicidade. O objetivo desse trabalho foi desenvolver um método de geração termoquímica de vapor para determinar o teor de mercúrio total em amostras de sedimentos contaminadas pelo óleo cru. O desenvolvimento do método teve início com a avaliação das condições experimentais, incluindo separador gás-líquido (GLS), concentração de precursor orgânico, fluxo de amostra, temperatura do reator e vazão de gás carreador. A maior eficiência na geração de espécies voláteis foi alcançada com o uso de ácido fórmico a 20% v v-1, fluxo de amostra de 4,5 mL min-1, temperatura do reator de 140 ºC e fluxo de gás carreador de 20 mL min-1. A curva de calibração para o método apresentou coeficiente de correlação maior que 0,99. A exatidão foi confirmada utilizando material de referência certificado (PACS-2), com taxa de recuperação de 93,81%. A precisão apresentou desvio-padrão relativo em cerca de 5%. Considerando as melhores condições das variáveis, foi obtido um limite de detecção de 0,44 μg kg-1. O método desenvolvido foi aplicado para a determinação do teor total de Hg em amostras de sedimento marinho das regiões atingidas pelo derramamento de óleo. As amostras analisadas apresentaram concentrações de mercúrio na faixa de 0,17 a 0,29 mg kg-1. Portanto, foi possível desenvolver um método analítico simples, rápido, de baixo custo e com uma abordagem ambientalmente correta quando comparado à outros métodos de geração de vapor convencionais. |
| Abstract: | The oil spill in the Brazilian coast in 2019, has reached more than 980 beaches and approximately 3000 km in lenght of the Brazilian coast, causing negative impacts on the environment. Crude oil can have harmful constituents, including toxic metals how Hg. Studies on the chemical characteristics of the oil are important to elucidate issues such as composition and toxicity. The objective of this work was to develop a thermochemical vapor generation method to determine the total mercury content in sediment samples contaminated by crude oil. The development of the method started with the evaluation of the experimental conditions, including gas-liquid separator (GLS), concentration of formic acid, sample flow, reactor temperature and carrier gas flow. The greatest efficiency in the generation of volatile species was achieved with the use of 20% formic acid v v-1, sample flow of 4.5 mL min-1, reactor temperature of 140 ºC and carrier gas flow of 20 mL min-1. The calibration curve for the proposed method a correlation coefficient greater than 0.99. The accuracy was confirmed using certified reference material (PACS-2), with a recovery rate of 93.81%. The precision had a relative standard deviation of around 5%. Considering the best conditions of the variables, a detection limit of 0.44 μg kg-1 was obtained. The developed method was applied to determine the total Hg content in samples of marine sediment from the regions affected by the oil spill. The analyzed samples showed mercury concentrations in the range of 0.17 to 0.29 mg kg-1. Therefore, it was possible to develop a simple, fast, low-cost analytical method with an environmentally friendly approach when compared to other conventional vapor generation methods. |
| URI: | http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/65014 |
| Appears in Collections: | DQAFQ - Dissertações defendidas na UFC |
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