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http://repositorio.ufc.br/handle/riufc/35298| Tipo: | Dissertação |
| Título : | Desenvolvimento e validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos organofosforados em sapoti (manilkara zapota) por CG-EM empregando QuEChERS |
| Título en inglés: | Development and method validation for determination of organophosphorus pesticides residues in sapodilla (manilkara zapota) by CG-EM using QuEChERS |
| Autor : | Alcântara, Daniel Barbosa |
| Tutor: | Nascimento, Ronaldo Ferreira do |
| Co-asesor: | Zocolo, Guilherme Julião |
| Palabras clave : | Sapoti;QuEChERS;CG-EM;Organofosforados |
| Fecha de publicación : | 2016 |
| Citación : | ALCÂNTARA, Daniel Barbosa. Desenvolvimento e validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos organofosforadosem sapoti (manilkarazapota) por CG-EM empregando QuEChERS. 2016. 90 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. |
| Resumen en portugués brasileño: | O desenvolvimento de métodos analíticos visando o monitoramento de resíduos de agrotóxicos em alimentos é fundamental para assegurar que a concentração destes estejam dentro dos limites considerados seguros para a saúde. O presente trabalho descreve uma metodologia analítica baseada no método de preparo de amostra QuEChERS e detecção por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa para análise de oito agrotóxicos organofosforados (diclorvos, dissulfotom, etoprofos, metil paratiom, fenclorfos, clorpirifos, gutiom e protiofos). Por ser uma fruta que tem conquistado a preferência dos consumidores brasileiros, apresentando um mercado consumidor em expansão, a matriz do sapoti foi a utilizada para realizar o estudo. O método foi validado através da avaliação da seletividade, linearidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão e exatidão em termos da porcentagem recuperada. Os testes estatísticos t de student e F foram aplicados para verificar as significâncias dos parâmetros e da regressão das curvas analíticas obtidas na matriz do sapoti. Devido à complexidade da amostra, o estudo do efeito matriz foi realizado, onde sete dos oito compostos avaliados tiveram efeito matriz positivo. Todos os agrotóxicos estudados apresentaram boa linearidade com coeficientes de correlação superior a 0,99. Os LD’s e LQ’s variaram de 0,01 a 0,07 mg kg-1 e 0,017 a 0,14 mg kg-1, respectivamente, na matriz do sapoti. Os estudos de recuperação com a amostra dopada em seis níveis de concentração (0,08; 0,10; 0,14; 0,17; 0,35 e 1,17 mg kg-1) apresentaram-se satisfatórios (entre 70 – 120% com CV < 20%) em pelo menos três níveis de fortificação (baixo, médio e alto) para todos os analitos. A análise em amostras comerciais de sapoti, revelaram a presença do ingrediente ativo clorpirifós em 70,0% das amostras de frutas e 33,3% das amostras de polpas, mesmo não sendo permitido para uso em culturas da fruta pela ANVISA. |
| Abstract: | The development of analytical methods to monitoring pesticide residues in food is crucial to ensure that the concentration of these are within of the limits considered safe for health.This work describes an analytical methodology based in the QuEChERSsample preparation method and gas chromatography coupled to mass spectrometry for analysis of eight organophosphorus pesticides (dichlorvos, disulfoton, ethoprophos, methyl parathion, fenchlorphos, chlorpyrifos, methyl azinphos and prothiofos). As the sapodilla fruit has won the preference of brazilian consumers, presenting an expanding market, this matrix was used to the studs. The methodology was validated by evaluating the selectivity, linearity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), precision and accuracy in terms of percentage of recovery.Statistical tests (t-student and F-Hartley) were applied toverify thesignificance of the parameters and the regression of analytical curves in sapodilla matrix. Due to the complexity of the sample, study the effect matrix was performed, where seven of the compounds evaluated had a positive effect matrix.All pesticides studied showed good linearity with correlation coefficient greater than 0.99.LODs and LOQs ranged from 0.01 to 0.07 mg kg-1 and 0.017 to 0.14 mg kg-1, respectively in the sapodilla matrix.Recovery studies with sapodilla samples spiked in six concentration levels (0.08, 0.10, 0.14, 0.17, 0.35 and 1.17 mg kg-1) showed satisfactory results (between 70 – 120% with RSD < 20%) in at least three levels of fortification (low, medium and high) for all pesticides.Analysis of commercial sapodilla samples revealed the presence of chlorpyrifos pesticide in 70.0% of the fruit samples and 33.3% of sapodilla pulps samples, even not permitted for use in sapodilla crops by brazilianagences– ANVISA. |
| URI : | http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/35298 |
| Aparece en las colecciones: | DQAFQ - Dissertações defendidas na UFC |
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