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Tipo: Dissertação
Título: Sinterização de nanopartículas de NiAl2O4por gelatina comestível
Título em inglês: Sintering of nanoparticles by NiAl2O4 edible gelatin
Autor(es): Nogueira, Núbia Alves de Souza
Orientador: Sasaki, José Marcos
Palavras-chave: Ciência dos materiais;Nanotecnologia
Data do documento: 2005
Citação: NOGUEIRA, N. A. S. Sinterização de nanopartículas de NiAl2O4por gelatina comestível. 2005. 105 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência de Materiais) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Tecnologia, Programa de Pós-graduação em Engenharia e Ciências de Materiais, Fortaleza, 2005.
Resumo: A gelatina comestível usada como precursor orgânico no método sol-gel protéico gerou nanopartículas de Aluminato de Níquel (NiAL2O4 ). Foram elaborados seis séries de soluções preparadas com gelatina comestível, água e sais de Ni (NiCL2.6H2O) e de AL (ALCL3.6H2O) ou (AL(NO3)3 9H2O), sendo a razão de Ni:AL de 1:4. Cinco séries foram submetidas a secagem e sinterização em temperatura variando de 500ºC a 1000ºC com intervalos de 100ºC sob uma taxa de aquecimento de 10º C/min. A série restante seguiu o mesmo processo, entretanto foi mantida em temperatura constante de 800ºC e variando o tempo, sendo doze(12h), nove(9h),seis(6h) e três(3h) horas. Nas temperaturas acima de 700ºC foram obtidos cristais bastante uniformes de NiAL2O4, mas em geral, na temperatura de 800ºC foram encontrados os menores tamanhos de partícula, até cerca de 5nm. Com base na difração de raios-X (DRX) do material sintetizado foi feitaa caracterização estrutural pelo Método Rietveld de refinamento, com essa análise foram obtidos parâmetros estruturais como concentração de fases cristalinas, tamanho das partículas e a morfologia da estrutura. O tamanho das partículas obtido usando a fórmula de Scherrer foi comparado com o valor obtido pelo gráfico de Williamsom-Hall, bem como a microdeformação das amostras foi calculada com base nesse gráfico. Algumas amostras foram submetidas à analise de DSC para determinar as variações de energia . Algumas amostras foram submetidas à analise de B.E.T como forma de determinar área superficial do material, importante parâmetro para aplicação em catálise. Observou-se que foi bastante viável a obtenção do NiAL2O4 via método sol-gel protéico e que o material obtido apresentou boas propriedades para aplicação em catálise e para indústria da pigmentação.
Abstract: The edible gelatin used as organic precursor protein in the sol-gel method aluminate nanoparticles generated Nickel (NiAL2O4). series of six solutions were prepared prepared from edible gelatin, water and Ni salts (NiCL2.6H2O) and AL (ALCL3.6H2O) or (Al (NO3) 3 9H2 O), the ratio Ni: Al of 1: 4 . Five series were subjected to drying and sintering in the temperature range of 500ºC to 1000ºC to 100ºC intervals under a heating rate of 10 C / min. The remaining group followed the same procedure, but was maintained at constant temperature of 800C and varying the time, twelve (12h), nine (9h), six (6 hours) and three (3h) hours. At temperatures above 700 ° C were obtained NiAL2O4 fairly uniform crystals, but in general, the temperature 800C smaller particle sizes were found, to about 5nm. Based on X-ray diffraction (XRD) analysis of the synthesized material was feitaa structural characterization by Rietveld refinement, with this analysis were obtained structural parameters such as concentration of crystal phase, particle size and morphology of the structure. The particle size obtained using the Scherrer formula was compared with the value obtained by the Williamson-Hall chart and the microstrain of the samples was calculated based on this graph. Some samples were submitted to DSC analysis to determine the energy changes. Some samples were submitted to analysis B.E.T as a way to determine the surface area of ​​the material, an important parameter for application in catalysis. It was observed that it was quite feasible to obtain NiAL2O4 protein via sol-gel method and the material obtained showed good properties for application in catalysis and the pigment industry.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/15981
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