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Tipo: Tese
Título: Obtenção de carbonato de glicerol assistida por ultrassom e síntese de inibidor de incrustação biodegradável
Autor(es): Silva, Silvia Shelly Otaviano da
Orientador: Luna, Francisco Murilo Tavares de
Palavras-chave: biodiesel;carbonato de glicerol;incrustação;abertura de anel;inibidor de incrustação
Palavras-chave em inglês: biodiesel;glycerol carbonate;scale inhibitor;ring opening
Data do documento: 2-Jun-2023
Citação: SILVA, S.S.O. de. Obtenção de carbonato de glicerol assistida por ultrassom e síntese de inibidor de incrustação biodegradável. 2023. 118f. Tese ( Doutorado em Engenharia Química ) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2023.
Resumo: A produção de carbonato de glicerol por meio da reação de transesterificação entre uma fonte de triglicerídeo e o dimetil carbonato (DMC) vem sendo cada dia mais investigada, pois possibilita a geração do biodiesel e carbonato de glicerol, na qual essa segunda por apresentar vários sítios ativos, se mostra como uma molécula bastante reativa, proporcionando uma vasta possibilidade de aplicações. Dentre essas aplicabilidades, está a geração de inibidores de incrustação, tendo em vista a necessidade atual de produtos livres de nitrogênio e fósforo que são potenciais causadores dos processos de eutrofização dos corpos de água. Nesse estudo, inicialmente foram avaliados os parâmetros do ultrassom (utilizado como intensificador do processo reacional) considerando 0,5 de ciclo e uma variação de 0 – 100% de frequência, para reação de transesterificação, visando a obtenção do biodiesel e do carbonato de glicerol. Em seguida foram analisadas as condições reacionais variando razão molar óleo de coco (triglicerídeo):DMC (1:4 – 1:8), carga de catalisador (metóxido de sódio) (1-5%). Após a obtenção do carbonato de glicerol, o mesmo foi aplicado na etapa de abertura do anel epóxido do ricinoleato de metila. As reações foram conduzidas por meio de plajenamento CCD, utilizando como catalisador o fosfato de nióbio (NbOPO4), para seguintes condições, a variação de razão molar epóxido:carbonato de glicerol (1:1 – 1:3), temperatura (80 – 120 °C) e carga de catalisador (1 – 1,5% p/p), o tempo reacional foi fixado em 24h. Por último foi avaliado o desempenho do inibidor para uma variação de 500 a 2000ppm de inibidor, entre 0 – 240 min. O teor de FAME e a seletividade do carbonato foram avaliadas por Cromatografia Gasosa (CG), para as quais os melhores resultados obtidos foram para um teor de FAME de 70,68% e seletividade de 80,22% para o carbonato de glicerol. A avaliação da reação de epoxidação e abertura de anel epoxido foi validada por meio da Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear (RMN) e índice de acidez, sendo possível a obtenção no melhor ensaio de 100% de abertura do anel oxirano, quando avaliada a ligação C-O-C referente ao epóxido (AFTIR (C-O-C)). A eficiência do inibidor de incrustação produzido foi avaliada por meio de testes em batelada utilizando uma salmoura síntetica, rica em carbonato de cálcio, na qual foram avaliados os resultados de turbidez inferior a 10 NTU, comprovando o bom desempenho do inibidor desenvolvido.
Abstract: The production of glycerol carbonate through the transesterification reaction between a source of triglyceride and dimethyl carbonate (DMC) has been increasingly investigated, as it enables the generation of biodiesel and glycerol carbonate, in which the latter presents several active sites, is shown as a very reactive molecule, providing a wide range of applications. Among these applications, there is the generation of scale inhibitors, in view of the current need for nitrogen and phosphorus-free products that are potential causes of eutrophication processes in water bodies. In this study, the parameters of the ultrasound (used as an intensifier of the reaction process) were initially evaluated considering 0.5 of cycle and a variation of 0 - 100% of frequency, for the transesterification reaction, aiming at obtaining biodiesel and glycerol carbonate. Next, the reaction conditions were analyzed, varying the molar ratio of coconut oil (triglyceride): DMC (1:4 – 1:8), catalyst load (sodium methoxide) (1-5%). After obtaining glycerol carbonate, it was applied in the step of opening the epoxide ring of methyl ricinoleate. The reactions were conducted by means of CCD plajenamento, using niobium phosphate (NbOPO4) as catalyst, for the following conditions, the variation of molar ratio epoxide:glycerol carbonate (1:1 – 1:3), temperature (80 – 120 °C) and catalyst loading (1 – 1.5% w/w), the reaction time was fixed at 24h. Finally, the performance of the inhibitor was evaluated for a variation of 500 to 2000ppm of inhibitor, between 0 - 240 min. The FAME content and carbonate selectivity were evaluated by Gas Chromatography (GC), for which the best results obtained were for a FAME content of 70.68% and selectivity of 80.22% for glycerol carbonate. The evaluation of the epoxidation reaction and opening of the epoxide ring was validated using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Nuclear Magnetic Resonance (NMR) and acidity index, making it possible to obtain 100% opening of the epoxide ring, when evaluating the C-O bond referring to the epoxide (AFTIR (C-O-C)). The efficiency of the scale inhibitor produced was evaluated through batch tests using a synthetic brine, rich in calcium carbonate, in which the results of turbidity lower than 10 NTU were evaluated, proving the good performance of the developed inhibitor.
Descrição: Silva, S.S.O. de. Obtenção de carbonato de glicerol assistida por ultrassom e síntese de inibidor de incrustação biodegradável. 2023. 118f. Tese ( Doutorado em Engenharia Química ) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2023.
URI: http://repositorio.ufc.br/handle/riufc/74334
Currículo Lattes do Orientador: http://lattes.cnpq.br/9515868229218114
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
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