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http://repositorio.ufc.br/handle/riufc/49517| Tipo: | Dissertação |
| Título: | Modificação de nanotubos de haloisita para preconcentração de metais em amostras de vinho |
| Título em inglês: | Modification of haloisite nanotubes for metal preconcentration wine samples |
| Autor(es): | Santana, Allan Magalhães de |
| Orientador: | Fechine, Pierre Basílio Almeida |
| Palavras-chave: | Funcionalização;Nanotubos de haloisita;Dtpmp |
| Data do documento: | 2019 |
| Citação: | SANTANA, Allan Magalhães. Modificação de nanotubos de haloisita para preconcentração de metais em amostras de vinho. 2019. 76 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Unicersidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2019. |
| Resumo: | Este trabalho propõe a utilização de um nanosistema híbrido para a pré-concentração de Pb+2 e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). Os nanotubos de haloisita (HNTs), foram submetidos a diferentes tempos de exposição a uma solução de ácido dietilenotriaminopentametileno fosfônico (DTPMP), na perspectiva de que estes viessem a ser funcionalizados. A fim de verificar sob que condições ocorreria de forma mais favorável a funcionalização, o trabalho foi realizado em duas etapas. Na primeira os nanotubos comerciais foram diretamente expostos a DTPMP; na segunda etapa, os mesmos, foram inicialmente purificados com peróxido de hidrogênio e em seguida metade desse material foi tratado com solução de NaOH e a outra metade tratada com solução de HCl, para só depois serem expostos a DTPMP. O sistema foi colocado sob refluxo e mantido sob agitação em banho de glicerina a 100°C durante intervalos de 5h, 15h e 25h. As amostras foram caracterizadas por difração de Raio X (DRX), espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), análise elementar, adsorção/dessorção de nitrogênio, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Os resultados de DRX demostram que as diferentes amostras não apresentaram mudanças no padrão de difração, tendo como fase majoritária o Al2Si2O5(OH)4. A estrutura e morfologia das diferentes amostras de HNTs foram caracterizadas por MEV, apresentando tubos cilíndricos com diâmetro na faixa de 40 a 70nm e comprimento de até 2 µm. As imagens obtidas por meio da MET estão de acordo com MEV. A interação entre os HNTs e a DTPMP foi observada pelas técnicas de FTIR, TGA, análise elementar e adsorção/dessorção de nitrogênio. A partir dos resultados das caracterizações, pode - se verificar que a metodologia proposta para funcionalização dos HNTs com DTPMP foi bem-sucedida. Para determinar a eficiência de pré-concentração soluções-padrão de Pb foram submetidas ao mesmo método com diferentes materiais sintetizados no trabalho, usando como referência o material sem funcionalização. O HNT modificado se mostrou promissor como material adsorvente para a remoção de Pb+2 em amostras pré-concentradas com o metal, uma vez que apresentou percentual de recuperação entre 85 e 110%. |
| Abstract: | This work proposes the use of a hybrid nanosystem for the preconcentration of Pb+2 and determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The halloysite nanotube - HNTs underwent different exposure times to a phosphonic acid solution dietilenotriaminopentametileno - DTPMP, in view that these were to be functionalized. In order to verify under what conditions the functionalization would be more favorable, the work was carried out in two stages. In the first the commercial nanotubes were directly exposed to DTPMP; in the second step, they were initially purified with hydrogen peroxide and then half of this material was treated with NaOH solution and the other half treated with HCl solution, only to be exposed to DTPMP. The system was refluxed and kept under stirring in a glycerin bath at 100 ° C for 5h, 15h, and 25h intervals. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermogravimetric (TG) analysis, elemental analysis, nitrogen adsorption / desorption, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Microscopy Transmission Electronics (TEM). The XRD results show that the different samples did not show changes in the diffraction pattern, with the Al2Si2O5(OH)4 major phase. The structure and morphology of the different HNT samples were characterized by SEM showing cylindrical tubes with a diameter in the range of 40 to 70 nm and a length of up to 2 μm. The images obtained through the TEM are in agreement with SEM. The interaction between HNTs and DTPMP was confirmed by the techniques of FTIR, TG, elemental analysis and nitrogen adsorption and desorption. From the results of the characterizations, it can be observed that the methodology proposed for functionalization of the HNTs with DTPMP was successful. To determine the preconcentration efficiency standard solutions of Pb were subjected to the same method with different materials synthesized in the work, using as reference the material without functionalization. The modified HNT showed promising adsorbent material for the removal of Pb+2 in samples pre-concentrated with the metal, since it presented recovery percentage between 85 and 110%. |
| URI: | http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/49517 |
| Aparece nas coleções: | DQAFQ - Dissertações defendidas na UFC |
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