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Tipo: Tese
Título: Hierarchical cartridges based on porous materials dispersed on Bacterial Cellulose
Título(s) alternativo(s): Cartuchos hierárquicos à base de materiais porosos dispersos em celulose bacteriana
Título em inglês: Hierarchical cartridges based on porous materials dispersed on Bacterial Cellulose
Autor(es): Bessa, Raquel de Andrade
Orientador: Loiola, Adonay Rodrigues
Coorientador: Rosa, Morsyleide de Freitas
Palavras-chave: Zeolite;Hierarchization;Adsorption;Bacterial cellulose
Data do documento: 2021
Citação: BESSA, Raquel de Andrade. Hierarchical cartridges based on porous materials dispersed on Bacterial Cellulose. 2021. 204 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2021.
Resumo: O presente trabalho trata da formação de cartuchos hierárquicos por meio de impregnação de Celulose Bacteriana com materiais nanoporosos: argila mesoporosa, zeólitas microporosas A e X, e uma zeólita A multiporosa. Celulose foi produzida com sucesso por organismos Komagataeibacter e todos os materiais nanoporosos obtidos por rota hidrotérmica. A influência da oxidação das nano fibrilas de celulose foi estudada, bem como diferentes concentrações para os componentes. Várias técnicas de caracterização como difração de raios-x (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (IV), ressonância magnética nuclear do estado sólido (RMN), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análises termogravimétricas (TG) e isotermas de adsorção/dessorção N2 foram empregadas para investigar propriedades, físicas, químicas e texturais das amostras. A cristalinidade para os componentes é mantida em todos os estudos realizados e diferenças são observadas para a amostra com zeólita A multiporosa sugerindo mudanças pela reidratação da estrutura da zeólita quando interage com a estrutura de celulose. Pelos resultados de IV e RMN, é observado o efeito positivo que os grupos carboxilato exercem na interação entre celulose e material nanoporoso. Nas imagens de MEV, as nano fibras são empurradas juntas formando folhas mais bem formadas nos aerogéis oxidados, onde os cristais estão distribuídos. Mesmo que as nano fibras envolvam os cristais na estrutura formada, a porosidade não é prejudicada e para todos os estudos, há melhoramento na estabilidade térmica dos materiais finais. A presença de mesoporos na estrutura zeolítica é ainda mais benéfica e quando são realizados testes de troca iônica com Ca2+ e adsorção, melhorias são observadas para os valores de remoção e qe. A seletividade para Pb2+ na presença de Cd2+ é aperfeiçoada como resultado de melhor processo de difusão intra-partícula e a partir dos modelos cinéticos, o modelo de pseudo-segunda ordem é melhor ajustado aos dados experimentais sugerindo que a quimissorção é o processo que rege a adsorção. Assim, materiais hierárquicos usando celulose bacteriana, e ainda melhor, apresentando uma estrutura multiporosa conectada, permitem os íons Pb2+ moverem-se para o interior dos poros na estrutura zeolítica e apresentam um uso potencial para dispositivos tanto adsortivos como analíticos de Pb2+.
Abstract: The present work deals about the formation of hierarchical cartridges by means of Bacterial Cellulose impregnation with nanoporous materials: mesoporous clay, microporous zeolites A and X, and a multiporous zeolite A. Cellulose was successfully produced by Komagataeibacter organisms and all the nanoporous materials obtained by hydrothermal route. The oxidation influence of the cellulose nanofibrils was studied, as well as different weight concentrations for the components. Several characterization techniques such as X-ray diffraction (XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), solid-state nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), thermal analyses (TGA), and N2 adsorption–desorption isotherms were employed to investigate physical, chemical and textural properties of the samples. The crystallinity for the components is kept in all the studies performed and differences are seen for the sample with multiporous zeolite A suggesting changes due to rehydration of the zeolite structure when interacting with cellulose structure. From the IR and NMR results, it is observed the positive effect that the carboxylate groups play in the interaction between cellulose and nanoporous material. In SEM images, nanofibers are pushed together forming better-assembled laminae in the oxidized aerogels where the crystals are distributed. Even that the nanofibers entangle the crystals in the structure, the porosity is not damaged and for all the studies, there are improvements in the thermal stability for the final materials. The presence of the mesopores in the zeolite structure is even more beneficial and when performing Ca2+ ionic exchange and adsorption experiments, improvements are observed to removal and qe values. The selectivity for Pb2+ in presence of Cd2+ is enhanced as result from improved intraparticle diffusion and from the kinetic models, the pseudo-second order model fits better to the experimental data suggesting chemisorption as the governing process in adsorption. Thus, hierarchical materials using bacterial cellulose, and even better, having a connected multiporous structure, allow the Pb2+ to move into the inner pores on the zeolite structure and present a potential use for either Pb2+ adsorptive or analytical devices. Foi bolsista durante o curso? * Se sim, qual agencia de fomento?
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/60177
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