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Title in Portuguese: Síntese e caracterização dos óxidos TiO2 , SnO2 e In2O3 dopados com Fe sintetizados por moagem mecânica: influência das ferramentas de moagem
Title: Synthesis and characterization of oxides TiO2, SnO2 and In2O3 doped with Fe synthesized by mechanical milling: influence of milling tools
Author: Mendes, Gislânia Maria de Souza Lima
Advisor(s): Vasconcelos, Igor Frota de
Keywords: Ciência dos materiais
Semicondutores - Dopagem
Issue Date: 13-Dec-2013
Citation: MENDES, G. M. S. L. Síntese e caracterização dos óxidos TiO2 , SnO2 e In2O3 dopados com Fe sintetizados por moagem mecânica: influência das ferramentas de moagem. 2013. 78 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013.
Abstract in Portuguese: Os semicondutores magnéticos atraíram a atenção de muitos cientistas nos últimos anos devido, principalmente, a aplicações tecnológicas no ramo da spintrônica. Esses semicondutores podem ser desenvolvidos por meio de um processo chamado dopagem, onde alguns átomos da matriz semicondutora são substituídos aleatoriamente por átomos magnéticos. Esta propriedade possibilita a fabricação de uma variedade de dispositivos eletrônicos a partir do mesmo material semicondutor. Neste trabalho utilizou-se a técnica de moagem mecânica de altas energias para realizar a dopagem dos óxidos TiO2, SnO2 e In2O3 com Fe2O3, que foram caracterizados estruturalmente por difração de raios-x e espectroscopia Mössbauer. A síntese foi realizada em três tipos de ferramentas de moagem que influenciaram no desenvolvimento da reação. Foram formados compostos com fórmulas Sn(1-x)Fe(x)O2, Ti(1-x)Fe(x)O2 e {(In(1-x)Fe(x)}2O3, com valores de concentração do dopante magnético x de 2, 5 e 10% em átomos. Utilizando jarra de poliacetal e esferas de zircônia foram sintetizadas amostras de TiO2 dopadas com Fe2O3. No entanto, a energia produzida por estas ferramentas não foi suficiente para completar a formação do composto. Com uma jarra e esferas de aço inox foram produzidas amostras de TiO2 dopadas com Fe2O3, que por sua vez foram contaminadas com impurezas de ferro metálico proveniente das ferramentas utilizadas. Além disso, essas impurezas contribuíram para a formação de outra fase, a ilmenita (FeTiO3). Para alcançar um grau de pureza, essas amostras foram submetidas à lavagem com solução de HCl para a retirada do ferro metálico, porém a fase referente a ilmenita não foi eliminada. Compostos formados por TiO2, SnO2 e In2O3 dopados com Fe2O3 foram sintetizados em uma jarra de alumina com esferas de zircônia. Estas amostras não apresentaram impurezas indesejáveis e não houve formação de outras fase. Enquanto os compostos baseados em TiO2 e SnO2 mantiveram suas estruturas cristalinas originais, o composto {In(1-x)Fe(x)}2O3 sofreu uma mudança de fase cristalina, da estrutura cúbica original do In2O3 para hexagonal do tipo corundum. Resultados obtidos das medidas de espectroscopia Mössbauer e difração de raios-x mostraram que, com o aumento do tempo de moagem, o Fe^{3+} entra na matriz dos compostos semicondutores substituindo o Ti^{4+}, Sn^{4+} ou In^{3+} em sítios octaédricos. Foi observado também a formação de um sítio com deficiência de oxigênio nos compostos finais que pode ser atribuído ao processo e longos tempos de moagem ou ainda ao desbalanço estequiométrico dos compostos precursores usados na moagem.
Abstract: Magnetic semiconductors have attracted the attention of scientists in recent years due, mainly, to technological applications in the field of spintronics. These semiconductors can be developed by a process called doping, where some atoms of the semiconductor matrix are randomly replaced by magnetic atoms. This property enables the fabrication of a manifold of electronic devices from the same semiconductor material. In this work the technique of high energy mechanical milling was applied to synthesize TiO_2, SnO2 and In2O3 doped with Fe2O3. The samples were structurally characterized by x-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy. The synthesis was performed using three types of milling tools which influenced the outcome of the reactions. Compounds with formulas Sn(1-x)Fe(x)O2, Ti(1-x)Fe(x)O2 and {In(1-x)Fe(x)2}O3 were formed, with values of magnetic dopant concentration x of 2, 5 and 10% in atoms. Samples of Fe2O3-doped TiO2 were processed using a jar of polyacetal and zirconia spheres. However, the energy produced by these tools was not sufficient to complete the formation of the compound. Samples of TiO2 doped with Fe2O3 were successfully produced using stainless steel jar and spheres. The final compound was find to be contaminated with metallic iron impurities from the tools used. Furthermore, these impurities contributed to the formation of another phase, ilmenite (FeTiO3). To achieve purity, the samples were HCl washed for removal of metallic iron, but the phase related to ilmenite was not eliminated. Moreover, samples of Fe2O3-doped TiO2, SnO2, and In2O3 were synthesized using an alumina jar and zirconia spheres. These simples showed no undesirable impurities and no formation of other phases. While compounds based on TiO2 and SnO2 maintained their original crystalline structures, the compound {In(1-x)Fe(x)2O3} underwent a change in crystal phase, from its original cubic structure to a hexagonal corundum structure type. Results obtained from X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy showed that with increasing milling time Fe^{3+} enters in the semiconductor matrices substituting Ti^{4+}, Sn^{4+} or In^{3+} in octahedral sites. It was also observed the formation of oxygen deficient sites in the final compounds that may be attributed to long milling times or to stoichiometric imbalance between the precursor compounds used in the milling processes.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/7872
metadata.dc.type: Dissertação
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