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Title in Portuguese: Síntese, caracterização e aplicação de nanopartículas de NiFe2O4 produzidas via método sol-gel protéico
Title: Synthesis, Characterization and Application of Nanoparticles Nife2o4 Produced Via Sol-Gel Method Protein
Author: Nogueira, Núbia Alves de Souza
Advisor(s): Sasaki, José Marcos
Co-advisor(s): Vasconcelos, Igor Frota de
Keywords: Ciência dos materiais
Propriedades físicas da matéria
Issue Date: 2013
Citation: NOGUEIRA, N. A. S. Síntese, caracterização e aplicação de nanopartículas de NiFe2O4 produzidas via método sol-gel protéico. 2013. 110 f. Tese (Doutorado em Engenharia e Ciência dos Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013.
Abstract in Portuguese: Nanopartículas magnéticas de NiFe2O4 foram sintetizadas pelo método sol-gel protéico, a partir de uma solução aquosa contendo gelatina comestível (GelitaTM) e sais de níquel(II) e ferro(III), após a secagem uma resina foi formada e em seguida foi analisada por Termogravimetria e Oxidação à Temperatura Programada (OTP). As amostras de NiFe2O4 foram obtidas pela calcinação das resinas durante 4 horas em várias temperaturas (250oC, 300oC, 400oC, 600oC, 800oC e 1000oC) e em 400oC com variação de tempo (2h, 3h e 4h). O pó resultante foi caracterizado por espectroscopia de infravermelho, difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). As propriedades magnéticas das amostras foram investigadas por espectroscopia Mössbauer e Medidas Magnéticas, a temperatura ambiente; as medidas magnéticas foram feitas em um magnetômetro de amostra vibrante (VSM). Os parâmetros estruturais extraídos da difração de raios X foram refinados pelo método Rietveld; o tamanho médio dos cristalitos foi determinado pela equação de Scherrer e pelo método gráfico de Williamson-Hall, a partir dos valores da largura a meia altura dos picos de difração (FWHM – Full Width at Half Maximum); pelo método gráfico de Williamson-Hall foi determinada a microdeformação. O tamanho médio de cristalito variou de 4,9nm até 69,5nm e menores microdeformações reduziram a diferença de tamanho calculados pela equação de Scherrer e pelo gráfico de Williamson-Hall. A fim de indicar uma possível aplicação para as nanopartículas de NiFe2O4 foram realizados testes de toxicidade in vivo.
Abstract: Magnetic nanoparticles of NiFe2O4 were synthesized by the proteic sol-gel method,using nickel (II) and iron (III) nitrates and aqueous solution of gelatin (GelitaTM). The dried solution in the form of resin, were characterized by thermogravimetric analysis(TGA), combined with the temperature-programmed oxidation (TPO). The sampleso o o oof NiFe2O4 were synthesized at different temperatures (250 C, 300 C, 400 C, 600 C,800o C e 1000oC), the annealing time interval was of 4 h; and 400oC for differentsintering times (2h, 3h e 4h). The obtained nanoparticles werecharacterized byinfrared spectroscopy, X-ray powder diffraction (XRD), transmission electronmicroscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersivespectrometer (EDS). Magnetic properties were investigated by spectroscopy Mössbauer and Magnetization measurements obtained at room temperature;magnetization measurements was used a vibrating sample magnetometer (VSM).The microstructural parameters from the X-ray powder diffraction have beendetermined by means of Rietveld analysis; nanoparticle sizes calculated by theScherrer equation and size-strain by Williamson-Hall (W-H) method, using the FullWidth at Half Maximum (FWHM) of the diffraction peaks. The average particlediameter ranges from 4,9nm to 69,5nm. Toxicity tests were performed in vivo todetermine application for NiFe2O4.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/7869
metadata.dc.type: Tese
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