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http://repositorio.ufc.br/handle/riufc/59884| Tipo: | Dissertação |
| Título: | Desenvolvimento de um método multirresíduos de agrotóxicos em águas de abastecimento do estado do Ceará usando LC-MS/MS- SPE |
| Título em inglês: | Development of a multi-residue method of pesticides in water supply in the state of Ceará using LC-MS/MS- SPE |
| Autor(es): | Menezes, Marília Gabriela Gomes de |
| Orientador: | Nascimento, Ronaldo Ferreira do |
| Palavras-chave: | Agrotóxicos;Água de abastecimento;SPE;LC-MS/MS |
| Data do documento: | 2019 |
| Citação: | MENEZES, Marília Gabriela Gomes de. Desenvolvimento de um método multirresíduos de agrotóxicos em águas de abastecimento do estado do Ceará usando LC-MS/MS- SPE. 2019. 111 f. Dissertação (Mestrado em Química Analítica) – Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2019. |
| Resumo: | A água de abastecimento domiciliar passa por procedimentos específicos em estações de tratamento de água, visando fornecer para a população água com boa qualidade, livre de impurezas. No entanto, as etapas de tratamento produzem apenas remoção parcial de compostos químicos, como os agrotóxicos, por vezes não sendo o suficiente para configurar baixos níveis de concentrações as águas de abastecimento. A Portaria de Consolidação nº5 publicada pelo Ministério da Saúde Brasileiro em 2017 rege o monitoramento da qualidade das águas, dentre os parâmetros de potabilidade estão os valores máximos permitidos para alguns agrotóxicos. No presente trabalho foi desenvolvido e validado um método para a determinação de 8 agrotóxicos em águas de abastecimento, utilizando Extração em Fase Sólida (SPE) para o preparo de amostras e a Cromatografia Líquida acoplada a Espectrometria de Massas sequencial (LC-MS/MS), com analisador triplo quadrupolo para a detecção dos agrotóxicos. A técnica de SPE aqui desenvolvida conta com um pré-tratamento de acidificação da amostra com ácido fórmico (10%) até pH 4, utilizando um volume de amostra de 100mL, empregando o sorvente polimérico Oasis HLB 500mg/6mL e eluição dos agrotóxicos em 7,5mL da solução (1/1) MeOH/DCM. Os métodos cromatográficos elaborados permitiram a identificação e quantificação dos compostos em 22min e 10min, nos modos de ionização positivo e negativo, respectivamente. Após a validação o método foi considerado seletivo para todos os compostos, apresentando boa linearidade com coeficientes de determinação superiores a 0,99 e tratamentos estatísticos que confirmam as suas respectivas linearidades. Apenas o 2,4-D não apresentou boa linearidade. As faixas de trabalho estão na faixa de 0,01-1,5 µg/L. E os limites de quantificação variaram entre 0,01-0,3 µg/L. A precisão no quesito repetibilidade apresentou valores de DPR variando de 0,7-20,9% e a precisão intermediária entre 2-24%, valores inferiores a 30%, limite indicado para a faixa de concentração trabalhada. A exatidão foi avaliada através da recuperação, alguns agrotóxicos apresentaram recuperações superiores ao recomendado (40-120%). Foram analisadas vinte e sete amostras reais de águas de abastecimento do estado do Ceará, os resultados mostraram 78% de contaminação, no entanto os níveis de concentração encontrados foram abaixo dos limites estabelecidos pela legislação vigente. O método proposto pode ser utilizado em análise de rotina laboratorial, podendo ser uma excelente ferramenta utilizada em programas de monitoramento de agrotóxicos em águas destinadas ao consumo humano do estado do Ceará. |
| Abstract: | Supplies water goes through specific procedures in water treatment plants, aiming to provide the population with good quality water, free of impurities. However, the treatment steps produce only partial removal of chemical compounds such as pesticides, sometimes not enough to set low concentrations in the supplies water. Consolidation Ordinance nº5 published by the Brazilian Ministry of Health in 2017 governs the monitoring of water quality, among the potability parameters are the maximum values allowed for some pesticides. In the present work a method for the determination of 8 pesticides in water supply was developed and validated using Solid Phase Extraction (SPE) for sample preparation and Sequential Mass Spectrometry (LC-MS/MS) coupled Liquid Chromatography, with triple quadrupole analyzer for the detection of pesticides. The SPE technique developed here has a sample acidification pretreatment with formic acid (10%) to pH 4, using a sample volume of 100mL, using the Oasis HLB 500mg polymeric sorbent and eluting pesticides in 7 0.5 ml of the (1/1) MeOH/DCM solution. The elaborated chromatographic methods allowed the identification and quantification of the compounds in 22min and 10min, in the positive and negative ionization modes, respectively. After validation, the method was considered selective for all compounds, presenting good linearity with coefficients of determination greater than 0.99 and statistical treatments that confirm their respective linearities. Only 2,4-D did not show good linearity. The working ranges are in the range 0.01-1.5 µg/L. And the limits of quantification ranged from 0.01-0.3 µg/L. The accuracy in the repeatability item presented RDS values ranging from 0.7-20.9% and the intermediate precision between 2-24%, values below 30%, indicated limit for the concentration range worked. Accuracy was assessed by recovery, some pesticides showed higher recoveries than recommended (40-120%). Twenty-seven real samples of water supply from the state of Ceará were analyzed, the results showed 78% contamination, however the concentration levels found were below the limits established by the current legislation. The proposed method can be used in routine laboratory analysis and can be an excellent tool used in pesticide monitoring programs in waters intended for human consumption in the state of Ceará. |
| URI: | http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/59884 |
| Aparece nas coleções: | DQAFQ - Dissertações defendidas na UFC |
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