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Title in Portuguese: Desenvolvimento de um método de síntese de zeólita tipo A utilizando cinzas volantes de carvão: avaliação do uso como aditivo de mistura asfáltica morna
Title: Development of a method for synthesis of zeolite type A using coal fly ash: evaluation of its use as a warm asphalt mixture additive
Author: Amoni, Bruno de Castro
Advisor(s): Soares, Sandra de Aguiar
Co-advisor(s): Loiola, Adonay Rodrigues
Keywords: Zeólitas
Cinzas volantes
Ligante asfáltico
Misturas mornas
Redução nas emissões
Issue Date: 2019
Citation: AMONI, Bruno de Castro. Desenvolvimento de um método de síntese de zeólita tipo A utilizando cinzas volantes de carvão: avaliação do uso como aditivo de mistura asfáltica morna. 2019. 120 f. Tese (Doutorado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2019.
Abstract in Portuguese: O presente estudo tem como objetivo sintetizar a zeólita tipo A, a partir das cinzas volantes (FA) produzidas em usina termoelétrica, e avaliar o seu potencial como aditivo de mistura asfáltica morna (MAM). Os resultados de fluorescência de raios-X (FRX) mostraram que as cinzas são constituídas majoritariamente por SiO2, Al2O3 e Fe2O3. Para a síntese, foi utilizada a rota hidrotérmica convencional, com procedimentos específicos para a extração parcial de SiO2 e Al2O3 e para a remoção de Fe2O3, sendo o tratamento ácido o mais efetivo para remoção deste último. Os resultados das técnicas de difração de raios-X (DRX), infravermelho (FTIR), análise térmica (TGA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) confirmaram que a síntese foi bem sucedida e que a zeólita do tipo A foi a principal fase cristalina obtida. A capacidade de troca catiônica (CTC) da zeólita foi maior que a das cinzas. A análise por adsorção e dessorção de CO2 mostrou isotermas do tipo I-a, sugerindo material ultramicroporoso com largura do poro principal próximo de 11 Å. Após caracterização, a zeólita A foi testada quanto ao seu potencial como aditivo de MAM, sendo o ligante asfáltico (LA) modificado com 1% de zeólita A e com 5 e 10% de cinzas volantes. Os ensaios de penetração (PEN), ponto de amolecimento (PA) e viscosidade Brookfield se mostraram de acordo com as especificações vigentes para ligantes asfálticos. Os resultados dos parâmetros reológicos, obtidos em reômetro de cisalhamento dinâmico, não mostraram diferenças significativas na rigidez (G*) do LA modificado com a zeólita, mas sugerem um aumento na elasticidade (δ). A temperatura de grau de desempenho (PG) foi de 58 °C para as amostras de LA testadas. Nessa temperatura, o ensaio de Multiple Stress Creep and Recovery (MSCR) apresentou parâmetros em conformidade com as exigências estabelecidas pela norma vigente. Através da análise térmica (TGA) se observou que a zeólita tipo A retém cerca de 17% de água em seus poros, sugerindo a sua aplicação como aditivo de MAM, através do mecanismo de microespumação. Os ensaios mecânicos foram realizados utilizando corpos de prova (CP) padrão e modificado com 0,3% m/m de zeólita A (CP-LA-ZFA), sendo este último preparado em temperatura de MAM. Os resultados foram semelhantes para os dois tipos de CP, reforçando o potencial da zeólita A como aditivo de MAM. Ensaios ambientais para avaliação do potencial de retenção de voláteis foram realizados em amostras de LA modificados por cinzas volantes. Foram utilizados sistemas de volatilização térmica (TVA) e de cromatografia gasosa (GC-FID-ECD) para a detecção das emissões. Observou-se uma redução significativa dos voláteis emitidos pelo ligante na presença das cinzas.
Abstract: The purpose of this study was to synthesize a zeolite A from fly ash (FA) produced in a thermoelectric plant and to evaluate its potential as a warm asphalt mix (WMA) additive. The conventional hydrothermal route was implemented to synthesize zeolite A, however, specific procedures were necessary to perform the partial extraction of SiO2 and Al2O3 and to remove Fe2O3. The zeolite product was characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA) and Scanning Electron Microscopy (SEM). These results confirmed that type A zeolite was the main crystalline phase in the synthesized product. From the X-ray fluorescence (XRF) analysis, it can be confirmed that the ashes are composed mainly of is SiO2, Al2O3, and Fe2O3, respectively. The Cation Exchange Capacity (ECC) of the zeolite was greater than that of FA. The CO2 adsorption-desorption analysis showed a IA type isotherms, suggesting an ultramicroporous material with the main pore diameter around 11 Å. Zeolite A was tested for its potential as a WMA additive. In this way, the asphalt binder (AB) was modified with 1% zeolite A and concentrations of 5 and 10% of fly ash. The softening point, penetration, and rotational viscosity tests were in accordance with the current specifications for asphalt binder. The rheological parameters, obtained in a Dynamic Shear Rheometer, did not show significant differences in the stiffness (G*) for both the unmodified and zeolite-modified binder, but suggest an increase in elasticity (δ) for the modified AB. The performance grade (PG) temperature was 58 °C for the AB samples tested. At this temperature, the Multiple Stress Creep and Recovery (MSCR) test showed results according to the standard. Thermal analysis indicated that the synthesized zeolite retains approximately 17% of the water in its structure, justifying its application as a WMA additive, through the micro-foaming mechanism. The mechanical tests were performed using an unmodified test specimen (TS) and a modified specimen with 0.3% m/m of zeolite A (TS-AB-ZFA), the latter was prepared at WMA temperature. The results of the mechanical tests were similar for both types of TS, reinforcing the potential of zeolite A as a WMA additive. Environmental tests for volatile retention were performed on AB samples modified by fly ash. Thermal volatilization analysis (TVA) and gas chromatography (GC-FID-ECD) systems were used to detect emissions. A significant reduction in the emission of volatiles by the asphalt binder was observed in the presence of ash.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/56265
metadata.dc.type: Tese
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