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Title in Portuguese: Verificação de metodologia para quantificação de Carbamato de Etile em aguardentes através de cromatografia gasosa a espectrometria de massas (GC-MS)
Author: Queiroz, Virgínia Madeira Barros de
Advisor(s): Longhinotti, Elisane
Keywords: Carbamato de etila
Cachaça
Aguardentes
Espectrotometria
Cromatografia
Issue Date: 2017
Citation: QUEIROZ, Virgínia Madeira Barros de. erificação de metodologia para quantificação de Carbamato de Etile em aguardentes através de cromatografia gasosa a espectrometria de massas (GC-MS). 2018. 55 f. Monografia (Engenharia Química) - Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2018.
Abstract in Portuguese: O processo de produção de aguardentes (bebidas com graduação alcoólica de 38% a 54% v/v) consiste da fermentação do caldo de cana-de-açúcar através de leveduras seguido de destilação do caldo produzido. O CE é um composto secundário no processo de fabricação de bebidas, cuja a rota de reação entre a ureia e etanol em meio ácido é a de maior ocorrência para formação deste composto em destilados de cana. A operação unitária de destilação do vinho volante apresenta-se como etapa crítica para esse processo de fabricação devido facilidade de formação deste associado ao alto teor de etanol em conjunto com a elevada temperatura de processo e a presença de catalizadores (Cu2+) de reação. O CE é um composto tóxico e cancerígeno cujo seu controle percentual em bebidas é determinado pelo Ministério da Agricultura e Agropecuária (MAPA) através da Instrução Normativa no 13, de 29 de junho de 2005, que propõe 150μg/L como limite máximo deste contaminante. Neste trabalho foi realizado a verificação da metodologia analítica quantificação do CE usando um sistema de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (CG-MS). A análise dos padrões de concentração foi procedida em triplicata, onde as curvas de calibração apresentaram regressão média (R2) aproximadamente igual à 0,9993. O teste de T de Student apresentou ausência de erros sistemáticos, sendo comprovado a eficácia do método quando analisado a homogeneidade do coeficiente de variação para os diferentes experimentos. O método de análise foi submetido ao teste de proficiência do MAPA (Ministério de Agricultura, Pecuária e Abastecimento), apresentando resultados satisfatórios para as uma das amostras enviadas pelo órgão (BEB.016.001) e questionável para outra (BEB.016.002), apresentando z-score de respectivamente, -0,12 e 2,24.
Abstract: The manufacturing process of spirits (drinks that contains between 38 and 54 percent alcohol by volume), also called as distilled liquor, consist in distillation of sugarcane fermentation formed wine. Ethyl carbamate (EC) is a secondary compound of the spirits production process, whose reaction route between urea and ethanol under acid condition is the most frequent one. The distillation of sugarcane wine is a spirits manufacturing critical step due ease formation of EC associated to ethanol high content, high process temperature and catalysts presence (Cu2+). EC is a genotoxic carcinogen and its content control on distillate drinks is determined by Ministery of Agriculture, Livestock and Provisioning (MAPA) through June 29th, 2005, 13th Brazilian Ministery of Agriculture Normative Instruction, which 150μg/L is the upper limit allowed. EC quantification was proceed by analytical method using gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS) in selected ion monitoring (SIM) mode for the quantification. The analysis of eight concentration patterns was performed in triplicate and the resulting calibration curve presented average regression (R²) of 0,9993. Student T test showed no systematic errors, being the effectiveness of the method proven by the homogeneous coefficient of variation (CV) analyzed of different experiments. The method was submitted to MAPA's proficiency test, whose the analysis was satisfactory for the BEB.016.001 sample and questionable for the BEB.016.002, resulting in a z-score distribution of -0,12 e 2,24, respectively.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/40037
Appears in Collections:ENGENHARIA QUÍMICA - Monografias

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