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Title in Portuguese: Desenvolvimento de um sensor eletroquímico de carbono vítreo modificado com nanotubos de carbono e Náfion para determinação eletroanalítica do imidacloprido em amostras de água e melão
Title: Development of an electrochemical sensor of glass carbon modified with carbon nanotubes and Nafion for the electroanalytical determination of imidacloprid in samples of water and melon
Author: Bruzaca, Evellin Enny Silva
Advisor(s): Lima Neto, Pedro de
Co-advisor(s): Sousa, Camila Pinheiro
Keywords: Imidacloprido
Nanotubos de carbono de paredes múltiplas
Voltametria de onda quadrada
Sensor eletroquímico
Issue Date: 2018
Citation: BRUZACA, Evellin Enny Silva. Desenvolvimento de um sensor eletroquímico de carbono vítreo modificado com nanotubos de carbono e Náfion para determinação eletroanalítica do imidacloprido em amostras de água e melão. 2018. 84 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2018.
Abstract in Portuguese: Neste trabalho desenvolveu-se um sensor eletroquímico de carbono vítreo modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas funcionalizados (fNTCPM) e Nafion® para a determinação eletroanalítica de imidacloprido (IMI) em amostras de melão e água de torneira, empregando a técnica de voltametria de onda quadrada (VOQ). A partir dos estudos realizados por voltametria cíclica (VC) e VOQ foi observado que o processo de redução do IMI é irreversível, cujo valor do coeficiente de transferência de carga (α) foi igual a 0,141. Sob condições otimizadas (tampão McIlvaine pH 6, 0,50% de Nafion®, Econd. = -0,6 V, tcond. = 180 s, f = 10 s−1, a = 40 mV e ∆Es = 5 mV), curvas de calibração foram construídas, apresentando linearidade na faixa de concentração de 1,99 × 10−7 mol L−1 a 1,77 × 10−6 mol L−1. Os valores dos limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram iguais, respectivamente, a 3,74 × 10−8 mol L−1 e 1,25 × 10−7 mol L−1. A repetibilidade e a precisão intermediária foram avaliadas e, em termos do desvio padrão relativo (DPR), os valores obtidos foram iguais a 4,38% e 4,16%, respectivamente. Para avaliar a exatidão da metodologia proposta, ensaios de recuperação em amostras de melão e água de torneira foram realizados e as taxas de recuperação obtidas foram comparadas com as taxas obtidas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). As taxas médias de recuperação obtidas por VOQ para amostras de melão e água de torneira foram iguais a 97,0% e 93,7%, respectivamente. Já as taxas de recuperação obtidas por CLAE para as mesmas amostras foram iguais a 98,7% e 102,6%, respectivamente. Por meio de testes de significância, constatou-se que as taxas médias de recuperação para amostras de melão e água de torneira obtidas por VOQ são estatisticamente iguais às taxas médias obtidas por CLAE. Estudos da interferência de espécies inorgânicas e orgânicas na metodologia eletroanalítica proposta foram realizados. Esses estudos revelaram que as espécies analisadas não interferiram significativamente na resposta eletroquímica do IMI sobre o eletrodo modificado. Assim, a metodologia eletroanalítica proposta no presente trabalho é seletiva, sensível e precisa na determinação de IMI nas amostras analisadas e apresenta desempenho semelhante à metodologia padrão de determinação do IMI.
Abstract: In this work, an electrochemical sensor of glass carbon modified with multiple wall carbon nanotubes (fNTCPM) and Nafion® was developed for the determination of imidacloprid (IMI) in samples of melon and tap water using the technique of square wave voltammetry (SWV). From the studies carried out by cyclic voltammetry (CV) and SWV, it was observed that the process of IMI reduction is irreversible, with a load transfer coefficient (α) value equal to 0.141. Under optimized conditions (McIlvaine buffer pH 6, 0.50% Nafion®, Econd = -0.6 V, tcond. = 180 s, f = 10 s-1, a = 40 mV and ΔEs = 5 mV), calibration curves were constructed, presenting linearity in the concentration range of 1.99 × 10−7 mol L−1 to 1.77 × 10−6 mol L−1. The limits of detection (LD) and quantification (LQ) values were respectively 3.74 × 10−8 mol L−1 and 1.25 × 10−7. mol L−1. Repeatability and intermediate precision were evaluated and, in terms of relative standard deviation (RSD), the values obtained were 4.38% and 4.16%, respectively. To assess the accuracy of the proposed methodology, recovery trials on samples of melon and tap water were performed and the recovery rates obtained were compared with the rates obtained by high performance liquid chromatography (HPLC). The mean recovery rates obtained by VOQ for samples of melon and tap water were equal to 97.0% and 93.7%, respectively. The recovery rates obtained by HPLC for the same samples were 98.7% and 102.6%, respectively. By means of tests of significance, it was found that the average recovery rates for samples of melon and tap water obtained by VOQ are statistically equal to the average rates obtained by HPLC. Studies of the interference of inorganic and organic species in the proposed electroanalytical methodology were performed. These studies revealed that the species analyzed did not significantly interfere in the electrochemical response of IMI to the modified electrode. Thus, the electroanalytical methodology proposed in the present study is selective, sensitive and accurate in the determination of IMI in the analyzed samples and presents a performance similar to the standard methodology for determining IMI.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/36398
metadata.dc.type: Dissertação
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