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Title in Portuguese: Estudo de Propriedades Químicas e Físicas de Revestimentos de Ni-Mo, Ni-W e Ni-Mo-W
Title: Study of Chemical and Physical Properties of Ni -Mo coatings , Ni -W and Ni -Mo- W
Author: Casciano, Paulo Naftali da Silva
Advisor(s): Correia, Adriana Nunes
Keywords: Eletroquímica
Corrosão e anticorrosivos
Eletrodeposição de ligas
Físico-química
Galvanoplastia
Corrosão eletrolítica
Issue Date: 2014
Citation: CASCIANO, P. N. S. (2014)
Abstract in Portuguese: Este trabalho teve como objetivo caracterizar química e fisicamente revestimentos de Ni, Ni-Mo, Ni-W, Ni-Mo-W obtidos em 30 mA cm–2 e 60 mA cm–2 a partir de soluções eletrolíticas contendo H3BO3, (NH4)2SO4, CH3(CH2)10CH2OSO3Na, Na3C6H5O7.2H2O, NiSO4.2H2O, Na2MoO4.2H2O e Na2WO4.2H2O em pH 10. A composição dos revestimentos foi obtida por Energia Dispersiva de Raios-X (EDX), com a porcentagem de Mo de W no revestimento atingindo valores máximos de 28% e de 7%, respectivamente. O resultado de EDX indicou que o controle de deposição do W foi por ativação, enquanto que a cinética de eletrodeposição do Mo foi controlada por difusão. Análises por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) mostraram que os revestimento obtidos foram homogêneos e nodulares. Os revestimentos obtidos a 30 mA cm–2 apresentaram decréscimo no tamanho de cristalito de 28,4 nm para 3,2 nm, com o aumento das porcentagens de Mo+W de 0% para 29%. Os revestimentos obtidos a 60 mA cm–2 apresentaram maiores tamanhos de cristaitos para revestimentos com mesma composição. Um aumento de 0% para 26% na porcentagem de Mo+W provocou decréscimo no tamanho de cristalito de 39,3 nm para 4,3 nm. Maiores valores de microdureza foram obtidos com o decréscimo do cristalito. A avaliação dos revestimentos quanto à resistência à corrosão foi executada por meio de curvas de polarização potenciodinâmica linear e espectroscopia de impedância eletroquímica em soluções de NaCl 0,1 mol dm–3 e H2SO4 0,1 mol dm–3. Em solução de NaCl 0,1 mol dm–3, observou-se que o aumento da pocentagem de Mo+W de 0% para 29% deslocou o potencial de corrosão para valores mais negativos, de –0,64 V para –0,79 V. Uma maior porcentagem de molibdênio no revestimento favoreceu a formação de filmes de passivação mais protetores. As análises em meio ácido, realizadas por meio das curvas de polarização, mostraram a dissolução do revestimento de Ni e Ni-W, enquanto que para os revestimentos Ni-Mo e Ni-Mo-W foi observada corrente de passivação. Medidas de pH local durante as curvas de polarização em meio neutro revelaram a possibilidade de formação de óxidos e/ou hidróxidos nos filmes de passivação. Os espectros de impedância realizados, independente do meio corrosivo, mostraram duas ou três constantes de tempo corroborando a formação de óxidos e/ou hidróxidos sobre a superfície dos revestimentos de Ni-Mo, Ni-Mo e Ni-Mo-W. Entre os revestimentos, Ni-W apresentou resultados menos interessantes quanto à resistência à corrosão com o tempo de imersão. Os revestimentos de Ni-Mo-W apresentaram melhores características relativas à resistência à corrosão.
Abstract: The present study aimed to characterise the coatings Ni, Ni-Mo, Ni-W and Ni-Mo-W obtained at 30 mA cm–2 and 60 mA cm–2 from electrolyte containing H3BO3, (NH4)2SO4, CH3(CH2)10CH2OSO3Na, Na3C6H5O7.2H2O, NiSO4.2H2O, Na2MoO4.2H2O, Na2WO4.2H2O in pH 10. The composition of the coatings was obtained by energy dispersive X-ray, with the maximum percentage of Mo and W in the coating being equal to 28 % and 7%, respectively. Results of EDX indicated that deposition control of the W was for activation, whereas the kinetics of electrodeposition Mo was controlled by diffusion. Analisys by scanning electron microscopy showed that the coating obtained were nodular and homogeneous. The coatings obtained at 30 mA cm–2 showed a decrease in the crystallite size of 28.4 nm to 3.2 nm, with increasing Mo + W percentage from 0% to 29%. The coatings obtained at 60 mA cm–2 showed larger crystallite size in coatings with similar composition. Increases from 0% to 26% on percentage of Mo + W caused decrease in crystallite size from 39.3 nm to 4.3 nm. The higher microhardness values were obtained with decreasing crystallite. Corrosion resistance of the coatings was performed by linear potentiodynamic polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy in 0.1 mol dm–3 NaCl and 0.1 mol dm–3 H2SO4 solutions. In 0.1 mol dm–3 NaCl solution, it was observed that the increase of the percentage Mo + W from 0 % to 29% shifted the corrosion potential to more negative values, from –0.64 V to –0.79 V. Higher percentage of molybdenium in coatings originated more protective passivation films. In acidic medium, Ni and Ni-W coatings showed dissolution at the analysis carried out by polarization curves, while for the Ni-Mo and Ni-Mo-W coatings passivation currents was observed. Local pH measurements during the polarization curves in neutral medium shown the possibility of formation of oxides and/or hydroxides in the passivation film. Impedance spectra performed, regardless of the corrosive medium, showed two or three time constants corroborating the formation of oxides and/or hydroxides on the surface coatings of Ni-Mo, Ni-Mo and Ni-MoW. Coatings Ni-Mo-W showed better characteristics for corrosion resistance than Ni-W.
Description: CASCIANO, Paulo Naftali da Silva. Estudo de Propriedades Químicas e Físicas de Revestimentos de Ni-Mo, Ni-W e Ni-Mo-W. 2014. 143 f. Tese (Doutorado em química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2014.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/18529
metadata.dc.type: Tese
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