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Title in Portuguese: Novos hidrogéis à base de glicerina de Biodiesel derivado do óleo de mamona
Title: New hidrogéis to the glycerin base of Biodiesel derived from the oil of mamona
Author: Leitinho, Janaina Lopes
Advisor(s): Feitosa, Judith Pessoa de Andrade
Keywords: Química
Biodiesel
Biocombustível
Issue Date: 2009
Citation: LEITINHO, J. L.; FEITOSA, J. P. A. (2009)
Abstract in Portuguese: Durante a fabricação de biodiesel, cerca de 70% do resíduo total produzido corresponde à glicerina (1,2,3-propanotriol). Levando em consideração a grande quantidade produzida e o controle dos resíduos, torna evidente a necessidade de desenvolver novos produtos a partir deste coproduto. Assim, ésteres de glicerina p.a e oriunda do biodiesel de óleo de mamona (loira, destilada e bidestilada) com ácido acrílico, reação catalisada com ácido sulfúrico, foram sintetizados para obter hidrogéis. A investigação da reação de esterificação foi realizada através de espectroscopia na região de infravermelho, ressonância magnética nuclear de 13C e reologia. O rendimento foi calculado por titulometria de retorno usando o método do periodato de sódio. A melho condição reacional foi verificada para os ésteres de glicerina e ácido acrílico, catalisados com 10% de H2SO4 p.a a 60ºC com três horas de reação. Hidrogéis foram sintetizados utilizando ésteres obtidos, persulfato de potássio como iniciador, N,N'–metilenobisacrilamida como agente reticulante e N, N, N’, N’-tetrametiletileno diamina como acelerador da reação. A absorção de água pelos hidrogéis foi investigada através de cinética de intumescimento. Os hidrogéis tiveram absorção máxima entre 20 a 25 g de H2O/g de gel seco e atingiram o equilíbrio em 5 minutos. Os hidrogéis que apresentaram melhores resultados de intumescimento foram analisados pelos métodos BET (Brunauer, Emmet, Teller) e BJH (Barret, Joyner, Halenda) a fim de determinar a área superficial e a distribuição de poros. A maioria dos poros dos hidrogéis encontra-se na região de mesoporos (10 a 500 Å). Os poros do hidrogel de éster de glicerina p.a são 5 vezes maiores do que os do hidrogel de éster de glicerina loira. Os hidrogéis foram também, utilizados como desumidificadores de biodiesel. O teor de umidade nas amostras de biodiesel foi determinado pelo método volumétrico de Karl-Fischer. Os hidrogéis reduziram o teor de umidade do biodiesel de 0,23% para 0,07-0,09%. O hidrogel com éster de glicerina loira (derivada do biodiesel) teve um melhor desempenho na retirada de umidade do biodiesel, atribuído ao pequeno tamanho dos poros que impede a passagem de ésteres de cadeia longa e viabiliza a absorção de água no hidrogel
Abstract: During the biodiesel production, around 70% of the produced total residue corresponds to glycerine (1,2,3-propanetriol). Taking into consideration the large quantity produced and the residue control, it becomes evident the necessity to produce new products from this co-product. In this way glycerine esters P.A and biodiesel originated from castor oil (“glicerina loira” and bidistilled) with acrylic acid, reaction catalyzed with sulphuric acid, were synthesized to obtain hydrogels. An investigation of the esterification reaction was carried out through infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance of 13C and rheology. The yield was calculated by back titration using the sodium periodate method. The best reaction was verified for the glycerine esters and acrylic acid p.a, catalyzed with 10% at 60 ºC with three hours of reaction. Hydrogels were synthesized utilizing obtained esters, potassium persulfate as a initiator, N,N'– methylenebis crylamide as a reticulating agent and TEMED (N,N,N,N -tetramethyl-ethylenediamine as a accelerator of the reaction. The water absorption capacity by the hydrogels was investigated through the swelling kinetics data. The hydrogels had maximum absorption between 20 to 25 g of H2O/g of dry gel and reached the equilibrium in 5 minutes. The hydrogels which presented the best swelling results were analyzed by the methods BET (Brunauer, Emmet, Teller and BJH (Barret, Joyner, Halenda) with the means of determining the surface area and pore distribution. Most of the hydrogel pores are found in the mesoporous regions (10 to 500 Å). The pores of the hydrogel ester of glycerine P.A are 5 times bigger than the “glicerina loira” hydrogel ester of glycerine. The hydrogels were also used as biodiesel dehumidifier. The humidity content in the biodiesel samples were determined by Karl-Fischer’s volumetric method. The hydrogels reduced the humidity content of the biodiesel from 0.23% to 0.07-0.09%. The “glicerina loira” hydrogel ester of glycerine (derived from the biodiesel) had a better performance in the withdrawal of the biodiesel humidity, attributed to the small size of the pores which prevents the passage of the long ester chain and enables the absorption of water in the hydrogel
Description: LEITINHO, J. L.; FEITOSA, J. P. A. Novos hidrogéis à base de glicerina de Biodiesel derivado do óleo de mamona. 2009. 144 f. Tese (Doutorado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2009.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/14110
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