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Title in Portuguese: Crescimento de cristais de L-aspargina monohidratada dopada com metais de transição e propriedades vibracionais a altas temperaturas
Author: Bastos, Isabel Cristina Vieira Bento
Advisor(s): Freire, Paulo de Tarso Cavalcante
Keywords: Espectroscopia de Raman
Fônons
Crescimento dos cristais
Issue Date: 2006
Citation: BASTOS, I. C. V. B. Crescimento de cristais de L-aspargina monohidratada dopada com metais de transição e propriedades vibracionais a altas temperaturas. 2006. 111 f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2006.
Abstract in Portuguese: Neste trabalho foram estudados cristais de L-asparagina monohidratada puro e dopados com os seguintes metais de transição: Ag, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni. Os cristais foram crescidos pelo método de evaporação lenta em duas diferentes temperaturas: ambiente e em torno de 277 K. As porcentagens de compostos dopantes utilizadas nas soluções foram de 1%, 2%, 5% e 7%. A média de tempo para o crescimento dos cristais foi de três semanas, dependendo do pH da solução. Mudanças na coloração e no hábito de crescimento de alguns cristais foram nítidas, indicando que a dopagem teve sucesso. Medidas de Espectroscopia por Emissão Atômica (ICP-AES) foram realizadas para avaliar a quantidade de dopante inserida nos cristais. Posteriormente foram realizadas medidas de espalhamento Raman a temperatura ambiente nos cristais puro e dopados sendo apresentada uma discussão das variações das frequências dos modos devido à dopagem, bem como o surgimento de um novo pico na região de média frequência. Para os espectros da L-asparagina monohidratada dopada com cobre e cromo não foi possível obter a mesma orientação dos demais cristais, sendo o espectro destes bem diferentes dos demais. Também foram realizadas medidas Raman a altas temperaturas nos cristais de L-asparagina monohidratada pura e dopada com cromo. Uma transição de fase estrutural de primeira ordem foi observada nestes cristais e para confirmar as análises realizadas por espectroscopia Raman a altas temperaturas foram realizadas medidas de análise térmicas através das técnicas de análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) nos cristais de L-asparagina monohidratada puros. Destas últimas medidas constatou-se que a transição está associada à perda de quatro moléculas de água da célula unitária, restando no cristal, que fica opaco, apenas as moléculas de L-asparagina.
Abstract: In this work na investigation of monohydrated L-asparagine crystal doped with Ag, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni and without doping is presented. Crystals were grown at controlled temperatures (both 300 K and 277 K) from aqueous solutions. The percentege of doping substances were 1%, 2%, 5% and 7%. The time for the first crystals begin to grow is about thee weeks and it depends on the solution pH. Changes in the color of the crystals as well as the morfology of some samples were very clear, indicating that doping has occurred. In order to quantify the doping, Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) measurements were carried out. Also, Raman scattering measurements performed at room temperature in both pure and doped monohydrated L-asparagine are shown, in particular, with a discussion about the frequency changes due to the doping. The rising of a new peak in the medium frequency region due, possibly, to doping is discussed. For samples doped with Cr e Cu, different spectro were obtained. Additionally, temperature-dependent Raman experiments were performed for pure and Cr-doped crystals. A structural phase transition was observed in both materials and to confirm it thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) measurements were did for monohydrated L-asparagine. From these last measurements we realized that the phase transsition can be interpreted as the lost of the four water molecules of the unit cell.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/11918
metadata.dc.type: Tese
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