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Title in Portuguese: Textural properties study of Mg-Al layered double hydroxide with different molar ratios and upon hydrothermal treatments
Author: Lima, Paulo Demétrios da Silva
Advisor(s): Nogueira, Ricardo Emílio Ferreira Quevedo
Co-advisor(s): Lucena, Sebastião Mardônio Pereira de
Keywords: Ciência dos materiais
Adsorção
Cristalização
Issue Date: 28-Feb-2014
Citation: LIMA, P. D. S. Textural properties study of Mg-Al layered double hydroxide with different molar ratios and upon hydrothermal treatments. 2014. 123 f. Tese (Doutorado em Engenharia e Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014.
Abstract in Portuguese: Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL) pertencem a uma classe de materiais cerâmicos formados por camadas empilhadas de hidróxidos metálicos com um ânion entre os espaços lamelares. Apresentam uma grande variedade de possíveis aplicações, na área industrial, ambiental, medicinal, entre outras. Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL) não calcinados de Magnésio e Alumínio com razão molar x = Al / (Mg + Al), 0,20, 0,25 e 0,30 foram sintetizados utilizando o método de co-precipitação, seguido por tratamento hidrotérmico em temperatura fixa de 80 ° C e diferente tempos de maturação de 2 a 35 dias. O material obtido foi caracterizado por DRX, IV, TG, MEV e EDS. A cristalinidade das amostras foi avaliada e tamanho de partícula foi calculado usando a equação Scherrer. Foram investigadas adsorção de corantes ácido azul 25 e azul reativo 4 para algumas amostras de razão molar 0,25. O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito do tratamento hidrotérmico e condições de tempo de maturação nas propriedades texturais de hidrotalcita sintetizada com diferentes razões molares e propor uma função matemática para prever o tamanho de cristalito e cristalinidade. Esta função leva apenas dois de muitos parâmetros em consideração: tempo de tratamento hidrotérmico e razão molar. As amostras obtidas com uma razão molar 0,20 e 0,25 apresentaram boa cristalinidade para todas as amostras. Por outro lado, as amostras com razão molar 0,30 apresentaram baixa cristalinidade, um pronunciado deslocamento nos picos basais 003 e 006, e um alargamento em todos os picos. O deslocamento desses picos para essa última amostra foi mostrado ser estatisticamente significativo em relação às outras duas. Um resultado não esperado foi encontrado em desacordo com a literatura: uma nova fase cristalina foi observada em duas amostras de razão molar 0,20. Os resultados do MEV e EDS indicam que há uma provável fase amorfa nas amostras de razão molar 0,30. A fase amorfa explicaria a redução da cristalinidade das amostras dessa série. Apenas a função para prever a cristalinidade foi obtida e mostrada em gráficos 3D e hipsométricos. Esta função pode ser usada para prever características de um HDL sintetizado para uma aplicação industrial, tal como a adsorção.
Abstract: Layered Double Hydroxide (LDH) belongs to a class of ceramic materials that present structure formed by stacked layers of double metals hydroxides and an anion into the lamellar space. They present a large variety of applications possibilities, as industrial, environment, medicine, among others. Non-calcined Mg-Al layered double hydroxide (LDH) with molar ratio, x = Al / (Mg + Al), 0.20, 0.25 and 0.30 were synthesized using co-precipitation method, followed by hydrothermal treatment at a fixed temperature 80°C and different aging from 2 to 35 days. The material obtained was characterized by XRD, IR, TG, SEM and EDS. The samples crystallinity was evaluated and particle size was calculated using Scherrer equation. Sorption of anionic acid blue 25 and reactive blue 4 dyes from aqueous solution was investigated for some of the 0.25 molar ratio samples. The purpose of this research was to study the effect of hydrothermal treatment aging conditions on textural properties of synthetic hydrotalcite with different molar ratios and propose a mathematical function to predict crystallite size and crystallinity. This function takes just two of many parameters in consideration: hydrothermal treatment aging time and molar ratio. The obtained as-synthesized samples with a molar ratio 0.20 and 0.25 showed good crystallinity for all the samples. On the other hand the third samples with molar ratio 0.30 showed poor crystallinity, a pronounced shift in the correspondent basal planes peaks 003 and 006, and a broadening in all peaks. The shift in the basal planes was shown to be statistically significant to the others. A non-expected result was found in disagreement with literature: a new crystalline phase was observed in two 0.20 molar ratio samples. MEV and EDS results indicate the existence of a probable amorphous phase in the 0.30 molar ratio samples. The amorphous phase would explain the reduction in crystallinity of this series samples. Just the function to predict the crystallinity was obtained and showed in a 3D and hypsometric graphics. This function may be used to predict a characteristic of a synthesized LDH for an industrial application, like adsorption.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/10730
metadata.dc.type: Tese
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