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Title in Portuguese: Desenvolvimento de sensores eletroquímicos para detecção de molinato e óxido nítrico
Title: Electrochemical sensors development for detection of nitric oxide and molinate
Author: Oliveira, Túlio Ítalo da Silva
Advisor(s): Mazzetto, Selma Elaine
Keywords: Molinato
Eletroquímica
Ánálise eletroquímica
Pesticida e meio ambiente
Castanha-de-caju
Issue Date: 2013
Citation: OLIVEIRA, T. I. S.; MAZZETTO, S. E. (2013)
Abstract in Portuguese: O presente trabalho ilustra o desenvolvimento de uma rota sintética para a obtenção de uma meso-metaloporfirina, a partir de uma meso-porfirina base livre, macromolécula derivada do Líquido da Casca da Castanha de Caju (LCC), subproduto do agronegócio do caju. A obtenção dessas espécies seguida de estudos preliminares da modificação da superfície do eletrodo de ouro com a meso-metaloporfirina de cobre com aplicação para sensor de NO (Óxido Nítrico) também compõe os objetivos desse trabalho. A partir do processo de metalação,foi sintetizada uma meso-metaloporfirina utilizando Cu (II) como centro metálico, a partir da macromolécula base livre, e testes voltamétricos foram realizados utilizando o eletrodo de ouro, em meio de diclorometano e PTBA 0,1 mol L-1, obtido a 100 mV s-1.Estudos foram realizados a cerca do comportamento eletroquímico dos filmes formados em presença de NO em meio aquoso de Na2SO4 0,5 mol L-1 obtendo o voltamograma cíclico para o eletrodo de ouro modificado com a porfirina de cobre(II) na detecção de NO e foi observado no voltamograma para NO sobre uma intensidade de corrente 7,6 vezes maior comparada à do pico observado para o mesmo processo do NO na superfície de ouro não modificado demonstrando elevado potencial para aplicação como sensor eletroquímico. Outra metodologia eletroanalítica foi desenvolvida para a obtenção de um biossensor, baseado em uma enzima, glutationa-S-transferase (GST), para determinação do pesticida molinato, um herbicida pré-emergente, em amostras reais de água de campos de arrozais da cidade do Porto, em Portugal. A construção deste biossensor baseou-se a imobilização de GST em um eletrodo de carbono vítreo (GCE), através da ligação covalente glutaraldeído-amino-silano (APTES/GA). O princípio deste biossensor consistiu no processo de inibição da GST promovida pelo molinato. A curva de calibração foi obtida por meio da técnica de voltametria de pulso diferencial (VPD) variando a concentração do pesticida entre 1,01x10-6 – 4,20x10-5 mol L-1 apresentando um limite de detecção (LD) de 0,064 mg L-1. O biossensor baseado na GST foi aplicado para quantificar o molinato nas amostras de água das lavouras de arrozais. Os resultados obtidos com este biossensor foram comparados com aqueles obtidos por HPLC e não houve diferenças estatisticamente significativas comprovando, então, que a metodologia desenvolvida foi precisa no nível de concentração estudada.
Abstract: This study illustrates the development of synthetic route will be obtaining meso-metalloporphyrin, from porphyrin meso-free base macromolecule derived from Shell Liquid Cashew Nut (CNSL), byproduct of cashew agribusiness. Obtaining these species followed by preliminary studies of surface modification of gold electrode with copper meso-metalloporphyrin with application to sensor of NO (Nitric Oxide) also composed the objectives of this work. From metalation process, was synthesized by meso-metalloporphyrin using Cu (II) the a metal to center, from the macromolecule free base, and voltametric tests were carried out using the gold electrode in the middle of dichloromethane and TBAP 0,1 mol L-1, obtained at 100 mV s-1. Studies have been conducted about the electrochemical behavior of the films formed in the presence of NO in aqueous Na2SO4 0,5 mol L-1 the cyclic voltammogram obtained will be the gold electrode modified with porphyrin to copper (II) the detection of NO and voltammogram was observed in about one NO to current intensity 7,6 times larger compared to the peak observed for the same process of NO in unmodified gold surface showing high potential for application as an electrochemical sensor. Electroanalytical another methodology was developed will be obtaining the biosensor, based on an enzyme, glutathione-S-transferase (GST), will be determining the pesticide molinate, the real daily pre-emergent herbicide in samples of to water of paddy fields City Porto, in Portugal. The construction of this biosensor was based on the immobilization of GST in glassy carbon electrode (GCE) by covalent glutaraldehyde-amino-silane (APTES/GA). The principle of this biosensor consisted of the process promoted by inhibition of GST molinate. The calibration curve was obtained by the technique of differential pulse voltammetry (DPV) varying the concentration of the pesticide between 1,01 x10-6 to 4,20 x10-5 mol L-1 having a limit of detection (DL) of 0,064 mg L-1. The biosensor based on GST was applied to quantify the molinate in water samples of paddy crop. The results obtained with this biosensor were compared with those obtained by HPLC and no statistically significant differences proving therefore that the developed methodology has been studied in terms of concentration.
Description: OLIVEIRA, T. I. S. Desenvolvimento de sensores eletroquímicos para detecção de molinato e óxido nítrico. 2013. 93 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/10367
metadata.dc.type: Dissertação
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